一、设备总述

1.1 名称、型号

名称：产烟毒性试验装置型号：TOW-YD-1

1.2 执行标准

GB/T 20285-2006《材料产烟毒性危险分级》

1.3 功能总述

TOW-YD-1型产烟毒性试验装置是一种测试材料燃烧

产生烟气的毒性等级的试验设备。采用均速载气流，稳定供热的环形炉对质量均匀的试样， 进行均速移动扫描加热，在充分产烟的情况下进行动物染毒试验，从而判定材料产烟毒性危险所属的级别。

1.4 技术参数

工作环境：20℃-40℃ 电压：220V±10%、50HZ

功率：2KW

环形炉加热温度：（300～1000）℃

环形炉加热精度：静止时±1℃，运动时±2.5℃ 移动速度：（5～50）mm/min（可选择）

移动距离：≥600mm

石英管：公称通径（36±1）mm，长度（1000+300）mm 小鼠转笼质量：（60±10）g

载气流量：5L/min

稀释气流量：按标准选择

产品尺寸：1870×540×1230mm

 

二、实验原理

采用等速载气流，稳定供热的环形炉对质量均匀的条形试样进行等速移动扫描加热，可以实现材料的稳定热分解和燃烧，获得组成物浓度稳定的烟气流。

同一材料在相同产烟浓度下，以充分产烟和无火焰的情况时为毒性最大。

对于不同材料，以充分产烟而无火焰情况下的烟气进行动物染毒试验，按动物达到试验终点所需的产烟浓度作为判定材料产烟毒性危险级别的依据，所需产烟浓度越低的材料产烟毒性危险越高，所需产烟浓度越高的材料产烟毒性危险越低。

按级别规定的材料产烟浓度进行试验，可以判定材料产烟毒性危险所属的级别。

2.1 级别的划分

材料产烟毒性危险分为 3 级：安全级（AQ 级）、准安全级（ZA 级）和危险级（WX 级）； 其中 AQ 级又分为 AQ1 级，AQ2 级，ZA 级又分为 ZA1 级，ZA2 级和 ZA3 级。

不同级别材料的产烟浓度指标见表 1.

表 1 材料产烟毒性危险分级

级别	安全级（AQ）		准安全级（ZA）			危险级 （WX）
	AQ1	AQ2	ZA1	ZA2	ZA3
浓度/ （mg/L）	≥100	≥50.0	≥25.0	≥12.4	≥6.15	﹤6.15
要求	麻醉性	试验小鼠 30min 染毒期间内无死亡（包括染毒后 1h 内）
	刺激性	试验小鼠在染毒后 3 天内平均体重恢复

2.2  级别判定的试验终点

以材料达到充分产烟率的烟气对一组试验小鼠按表 1 规定的浓度进行 30min 染毒试验， 根据试验结果作如下判定，若一组试验小鼠在 30min 染毒期间内（包括染毒后 1h 内）无死亡， 则判定该材料在此级别下麻醉性合格；若一组试验小鼠在 30min 染毒后不死亡及体重无下降或体重虽有下降，但 3 天内平均体重恢复或超过试验时的平均体重，则判定该材料在此级别下刺激性合格；以麻醉和刺激性皆合格的最高浓度级别定为该材料产烟毒性危险级别。

 

三、系统主要结构及工作原理

3.1 系统结构

材料产烟毒性分级试验装置如图 1 所示

图 1 材料产烟毒性分级试验设装置

3.2 环形炉位移控制系统

该系统主要由加热炉，石英管及石英舟，传动机构组成。加热炉的加热功率满足 GB/T 20285 的要求，传动机构采用步进电机驱动，噪声小，精度高。

3.3 温度控制及校核系统

温度控制是整个试验的核心，在高温条件下，材料充分产烟的温度范围非常小，一旦加热过程中温度偏差太大，就容易使材料燃烧，达不到试验要求。该系统主要由热电偶，温控仪，温度记录仪组成。

热电偶采用铠装 K 型，测试端应紧贴在环形炉中段内壁。

3.4 载气和稀释气系统

载气和稀释气系统由空气源（瓶装压缩空气或空气压缩机抽取洁净的环境空气）和可调节的 2.5 级气体流量计及输气管线组成。

3.5 小鼠活动记录系统

小鼠的运动记录采用霍尔传感器检测鼠笼转动的情况。每个鼠笼上贴两个霍尔元件，保证在鼠笼转动过程中对转轴各向同性，避免存在固定静止点，影响试验结果。

 

四、试验前准备

4.1  试验装置校准

校温参照物如下图所示，由 K 型铠装热电偶（2 级）和 1Cr18Ni9Ti 材料感温片经高温熔银焊接而成。

1.热电偶   2.参照物  3.支撑足

校温参照步骤

把校温参照物放入石英管内，把热电偶的一端和温度记录仪相连，选择载气流量为5L/min，设定环形炉内壁温度为（300～1000）℃范围中的任一值，让环形炉升温，使静态温度控制在±1℃，并维持至少 2min。运行环形炉对校温参照物进行扫描加热，记录校温参照物测得的时间—温度曲线，它应满足表 2 的要求。

表 2 环形炉供热强度规定

测量时间/min	tθmax-10	tθmax-5	tθmax	tθmax+5	tθmax+10
测量温度占θmax 的百分率/%	15±10	65±10	100	70±10	45±10
注 1：   θmax 为峰值温度 注 2：   tθmax 为峰值温度θmax 出现的时刻

4.2 试验加热条件的确定和表征

• 试验加热条件随载气流量和环形炉内壁控温热电偶设定温度（或控温设定毫伏值）选定而确定。
• 试验加热条件按1.1 的要求以两次重复校准试验的时间—温度曲线的峰值温度（θmax） 平均值 T 表征。两次θmax 测试值之差≤0.75%T。
• 若改变载气流量或环形炉内壁控温热电偶设定，或两者同时改变，测得的 T 变化在± 0.75%T 范围内，可视为加热条件相同。
• 对试验加热条件 T 应进行定期校准，当更换炉丝或变动控温热电偶位置后，应按校准程序进行校准。

4.3 试验试样制作

• 对于能成型的试样应制成均匀长条形，不能制成整体条形的试样，应将试样加工拼接成均匀长条形
• 对于受热易弯曲或收缩的材料，试样制作应采用缠绕法或捆扎法（用Φ5mm 的铬丝） 将试样固定在平直的Φ2mm 的铬丝上
• 对于颗粒状材料，应将颗粒试样均匀铺在石英试样舟内
• 对于有流动性的液体材料，制作试件应采用浸渍法或涂覆法将试样和惰性载体制成均匀不流动试样，放在石英试样舟内。浸渍用惰性载体宜在干燥的矿棉，硅酸铝棉，石英砂或玻璃纤维布中选择，涂覆用惰性载体宜选择玻璃纤维布。进行产烟浓度计算和确定产烟率时，应扣除惰性载体质量。

4.4 试件处理

试件应在环境温度（23±2）℃、相对湿度（50±5%）的条件下进行状态调节至少 24h 以达到质量恒定。

4.5 实验动物要求

实验动物必须是符合 GB 14922.1 和 GB 14922.2 要求的清洁级实验小鼠。

实验小鼠必须从取得实验动物生产许可证的单位获得，其遗传分类应符合 GB 14923 的近交系或封闭群要求。

从生产单位获得的实验小鼠应作环境适应性喂养，在试验前 2 天，实验小鼠体重应有增加，试验时周龄应为（5～8）周，质量应为（21±3）g。

每个试验小组试验小鼠为 8 只或 10 只，雌雄各半，随机编组。

实验小鼠引用水符合 GB 5749 要求，饲料符合 GB14924.3 的要求，环境和实施符合 GB 14625 的要求。

4.6 试验温度的确定

在试验之前，应根据不同的材料来进行加热温度 T 的确定，使材料在此温度下能够充分产烟而无火焰燃烧。

将根据前面试样制作的要求制作的试样放入石英试样舟内，选取一加热温度进行不放小鼠的预试验。

按 5 的步骤中的 5.1、5.3、5.4、5.7 的步骤进行 30min 的预试验，按 9.3 的要求确定材料产烟率是否为充分产烟率，如果不是，可调整加热温度再进行预试验，以达到 9.3 的充分产烟率的条件为止。

 

五、试验操作

• 调节环形炉到合适的位置，按所选加热温度 T 设定环形炉内壁温度，开启载气至设计流量，参照校温操作程序使环形炉升温到静态控制稳定。
• 试验前 5min，将小鼠按编号称重，装笼，安放在染毒箱的支架上，盖上染毒箱盖， 开始稀释气至设计流量，参照校温程序使环形炉升温并达到静态控制稳定。
• 当静态温度控制在±1℃并稳定 2min 后，放入装有试件的石英舟，使试样前端距环形炉 20mm，启动加热炉按设定的速度运行，对试件进行扫描加热。
• 当环形炉运行到试件前端时开始计时，通过三通旋塞将初始 10min 产生的烟气直接排放掉。然后旋转三通旋塞，让烟气和稀释气混合后进入染毒箱，试验开始。
• 试验进行 30min，观察和记录实验小鼠的行为变化。
• 30min 试验结束后，旋转三通旋塞将剩余烟气直接排掉。此刻应迅速打开染毒箱， 取出实验小鼠。
• 继续运行环形炉越过试件，停止加热， 取出试件残余物，冷却，称重，计算材料产烟率。
• 清洁石英舟污垢，为下一次试验做准备，环形炉应复位。若有必要，可进行环形炉加热反运行，以对石英管或石英舟上的烟垢进行清洁。

 

六、试验现象观察

• 30min 染毒期间内观察小鼠运动情况：呼吸变化、昏迷、痉挛、惊跳、挣扎、不能翻身、欲跑不能等症状，小鼠眼区变化情况：闭目、流泪、胀肿、视力丧失等。记录出现上述现象的时间和死亡的时间。
• 染毒刚结束及染毒后 1h 内观察小鼠行动的变化情况并记录。
• 染毒后的 3 天内，应观察小鼠各种症状的变化情况，每天称重及记录各种现象及死亡的情况。

 

七、烟气毒性伤害性质确定

实验小鼠出现下列症状和特征时的烟气毒性判定为“麻醉”：

染毒期间中，小鼠有昏迷、惊跳、痉挛、失去平衡、仰卧、欲跑不能等症状出现，这些症状出现的时间与烟气浓度有关，浓度越高，出现的时间越早。

小鼠运动图谱显示：在染毒期间小鼠较长时间停止运动或在某一时刻后不再运动的丧失逃离能力的特征图谱，试验烟气浓度越高，出现丧失逃离能力越早。

在足够高的烟气浓度试验中，小鼠将会在 30min 染毒期间或其后 1h 内死亡，试验烟气浓度越高，出现死亡的时间越早。

染毒未死亡小鼠能在半天内恢复行动和进食，体重无明显下降，1 至 3 天内可见体重增加。

实验小鼠出现下列症状和特征时的烟气毒性判定为“刺激”：

染毒期间小鼠感烟跑动，寻求躲避，有明显的眼部和呼吸行为异常，口鼻黏液增多。轻度刺激表现为闭目、流泪、呼吸加快、中度和重度刺激表现为眼角膜表白、肿胀、甚至视力

丧失、气紧促和咳嗽。

小鼠运动图谱显示小鼠几乎一直跑动。

小鼠染毒后行动迟缓，虚弱厌食，视刺激伤害程度，小鼠平均体重在 3 天可能恢复，可能下降或出现死亡现象。

 

八、试验报告

进行材料产烟毒性危害评价的试验报告应包括如下内容：

实验小鼠资料（品种、品系、来源、等级、性别、周龄、质量） 试验材料相关资料（来源、形状、生产日期及处理）

材料产烟浓度材料产烟率

受试小鼠体重变化试验现象观察记录

烟气毒性伤害性质判定

根据试验所作的危险级别判定结论

 

九、计算

9.1 材料产烟浓度计算

C=VM/FL （1）

式中：

C——材料产烟浓度，单位为毫克每升（mg/L）

V——环形炉移动速率，10mm/min

M——试件质量，单位为毫克（mg）

F——烟气流量，单位为升每分（L/min）

L——试件长度，单位为毫米（mm）

试验进行 30min，试件长度 L 取作 400mm

烟气流量由载气流量和稀释气流量组成，其关系式如下：

F=F1+F2………………. (2)

式中：

F——烟气流量，单位为升每分（L/min）

F1——载气流量，单位为升每分（L/min）

F2——稀释气流量，单位为升每分（L/min）

一般情况下，载气流量 F1 优先取作 5L/min，当烟气流量 F≤5L/min 时，取 F= F1，F2=0

9.2  产烟率的计算

产烟率计算公式： Y= M – M0 *100……………………………… （3）

M

式中：

Y——材料产烟率，%

M——试件质量，单位为毫克（mg）

MO——试件经环形炉一次扫描加热后残余物质量，单位为毫克（mg）。

9.3 充分产烟率的确定

但按（3）式获得产烟率后，有下述情况之一的产烟率可视为充分产烟率：

（1） 产烟过程中只出现阴燃而无火焰，残余物为灰烬

（2） 产烟率﹥95%

（3） 随加热温度再增加 100℃，产烟率增加≤2%

 

十、软件操作说明

环形炉温度控制

主界面的左边用户可以对加热炉温度进行控制。填写设定温度，点击开始加热，温控仪将开始控温；同时点击“停止加热”按钮后应停止温控仪控温。状态栏上会显示加热输出功率、温度是否稳定等温度控制信息；当软件与温度控制仪表通讯失败时，显示通讯异常，此时软件不能操作温度仪表，应检查通讯端口是否插好或选择正确的通讯端口(可在系统参数中设置)。

环形炉运动控制

主界面的上用户可以对加热炉运动进行控制。填写设定速度，点击前进或后退，环形炉按设定的速度前进或后退；快进和快退按内定的最大速度前进和后退；以上操作到可以按停止按钮让环形炉处于静止状态。状态栏上会显示环形炉运动情况(前进、后退、快进、快退、停止、左右极限等)，当软件与环形炉运动控制系统通讯失败时，显示通讯异常，此时软件不能操作环形炉运动控制系统，应检查通讯端口是否插好或选择正确的通讯端口(可在系统参数中设置)。

试验参数

除工程名称外，其他试验参数都将参与运算，请用户认真填写。填写工程名称，点击开始计时，软件将以该工程名称新建一个数据存储文件开始新的试验记录；或点击打开工程， 打开以存在的数据文件，继续上次未完成的试验操作。当试验操作完成时，点击关闭工程，可以继续新建或打开原有工程。

系统参数

点击系统参数设置，进入系统参数设置界面。用户可以输入一些与试验有关的参数，如试验材料、小鼠资料、温度控制参数等，这些值可以一直保存到以后涉及到的地方。

温度显示

主界面右下角显示温度控制曲线并在中间部分的实时数据显示区以数据的形式显示。温度控制曲线实时绘制，无论试验是否开始运行。当点击开始计时时，自动清除开始计时前的温度曲线，此时绘制温度曲线并存储温度数据，供用户以后查阅。

小鼠运动图谱

主界面右下角显示小鼠运动图谱。10 路鼠笼信号在上图中显示出来，其中每路每点数值表示鼠笼在 1 分钟内的角速度。当点击开始计时时，绘制小鼠运动图谱并存储角速度数据， 供用户以后查阅。未开始计时前不绘制小鼠运动图谱，小鼠运动情况可在中间部分的实时数据显示区以数据的形式显示。

小鼠症状记录

当小鼠出现 7 所述的症状时，点击小鼠症状记录，记录对应的症状。试验报告将阐述这些现象，并以这些现象作为材料产烟毒性判定的依据，请用户认真填写。

开始校准

点击主界面右上角的开始校准，将按 5.1 所述，进行试验装置校准。试验报告

点击主界面右上角的生成报告，将根据试验情况生成试验报告。退出

关闭软件，但是如果用户还有其它程序正在运行，如：加热炉运行控制程序，加热炉温度控制程序，软件将强制结束这些操作；当强制结束失败时，提醒用户手动关闭。